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硅烷改性聚氨酯密封胶
  

    聚醚多元醇,工业级;纯MDI,工业级;TDI及IPDI;KH一550;南大一42硅烷偶联剂,工业级;LZ-001偶联剂,自制;碳酸钙;气相二氧化硅;辛酸亚锡;邻苯二甲酸二丁酯。
    ①预聚体的制备 往三口烧瓶中加入一定比例的聚醚和聚氨酯密封胶,通氮气保护,在一定温度和催化剂作用下,搅拌反应4h左右;加入一定比例的硅烷偶联剂,在70℃左右反应3h左右,制得硅烷他聚氨酯(SPU)预聚体备用。
    ②硅烷改性聚氨酯密封胶的配制 在制胶前,将所有的填料在120%干燥12h以上,将SPIJ预聚体、填料、增塑剂、触变剂、催化剂等助剂加入到行星搅拌机,抽真空,高速搅拌,充分混合均匀后,装入高密度聚乙烯塑料管保存。
硅烷改性聚氨酯密封胶主要影响因素:
    ①聚醚分子量的影响 在分子量2000~8000的聚醚中,固定NCO/OH=1.5,用LZ-001封端剂,在60~C左右,分别与MDI反应得到SP[J预聚体,并配制得硅烷改性聚氨酯密封胶。随着聚醚分子量的提高,预聚体的黏度变大,颜色变淡,而制得的硅烷改性聚氨酯密封胶硬度、模量及强度都下降,伸长率明显增大。聚醚分子量越大,固化时交联密度越小。用8000的聚醚制得的硅烷改性聚氨酯密封胶老是粘手,有固化不完全的迹象,而2000的则硬度太大,伸长率不好,4000的更合适。
    ②硅烷改性聚氨酯密封胶的影响固定NCO/OH=1.5,用LZ-001封端剂,60℃用分子量4000的聚醚分别与MDI、TDI及IPDI反应制得SPU预聚体,并配制得硅烷改性聚氨酯密封胶。用芳香族异氰酸酯合成的sPU及硅烷改性聚氨酯密封胶易变黄,模量、硬度及表于时间区别不大;用MDI合成的SPIJ黏度最大,操作难度大一些,但其拉伸强度和伸长率要明显好于后两者,而且MDI毒性小于TDI,价格远低于IPDI,是较理想的硅烷改性聚氨酯密封胶材料。
    ③封端偶联剂的影响 LZ-001无论从预聚体的外观、稳定性,还是从硅烷改性聚氨酯密封胶的力学性能上,都明显优于南大42和KH一550。
    ④不同NCO/OH比例的影响 提高NCO/OH值,相应提高NC()含量,合成韵SPI:J的分子量下降,黏度降低,交联密度增大,表干时间降低,硬度增加,模量变大。当NCO/OH为1.8~2.0时,所得产物各方面的性能相差不大,为11.3时预聚体黏度较大,硅烷改性聚氨酯密封胶的固化后有点粘手,主要是NCO太少,交联密度过低,固化不是很完全,宜采用NCO/OH为1.5~1.8。
    ⑤不同反应温度的影响 在50~70~C合成的SPU,预聚体及硅烷改性聚氨酯密封胶的性能变化不大,80~C合成的产物黏度急剧上升,颜色加深,硅烷改性聚氨酯密封胶硬度也略有增加。选择60℃左右较为合适,不宜超过70℃。以PTMG经TDI或MDI改性的预聚体,用丙酮肟或己内酰胺封端,加入交联剂和片状银粉可制得贮存稳定、150~C固化的单组分加热固化导电胶黏剂。

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